Актуальные проблемы валидации и трансфера аналитических методик в вопросах и ответах

Целевая аудитория: специалисты в области фармацевтического анализа, лабораторий контроля качества и отделов разработки фармацевтических предприятий.

Программа вебинара:

1. 1.Обработка результатов по стабильности растворов стандартных образцов.
2. Расчет сходимости определения примесей между результатами работы двух специалистов.
3. Выполнение валидационного показателя «правильность» (таблетки), количественное определение: проблемная ситуация .
4. Проблемная ситуация при проведении показателя «правильность», тест на растворение, корзинки.
5. Определение чувствительности методики (DL): детали.
6. Особенности валидации методики количественного определения действующего вещества в субстанции методом титриметрического анализа.
7. Корректно ли в СОП по валидации аналитической методики включить требования FDA.
8. Изменение физических параметров субстанции: требуется ли проводить ревалидацию аналитической методики.
9. Замена поставщика вспомогательного вещества: требуется ли проводить ревалидацию аналитической методики.
10. Изменение технологических параметров производства препарата: требуется ли проводить ревалидацию аналитической методики.
11. 11. Можно ли исключить из методики использование стандарта примеси.
12. 12. Установление специфичности с использованием стрессовых условий: проблемная ситуация.
13. 13. Возможно ли проводить валидацию методики, не имея образца плацебо.
14. 14. Насколько возможно одновременно проводить изучение линейности, правильности и прецизионности.
15. 15. Параметры при определении правильности, специфичности, точности, линейности.
16. 16. Возможно ли самостоятельно провести стадию квалификации PQ для ВЭЖХ.
17. 17. Количественное определение примесей: обязательно ли установление DL и QL при проведении валидации методики.
18. 18. Валидация методики определения примесей: посторонний пик.
19. 19. Корректно ли проводить верификацию (валидацию) методик на образцах, предоставленных поставщиком сырья.
20. 20. Параметры оценки межлабораторной точности.
21. 21. Являются ли валидированными методики при приемке сырья.
22. 22. Необходимо ли проводить ревалидацию методик после приобретения другого ВЭЖХ прибора.
23. 23. Каким образом возможно провести валидацию методики при нестабильности действующего вещества.
24. 24. Валидация методики растворения: полученный результат более 100%.
25. 25. Величина RRF при определении содержания примесей превышает допустимые фармакопеями нормы.
26. 26. Проблема применения мембранных фильтров для пробоподготовки: появление посторонних пиков.
27. 27. Подтверждение фармакопейного значения фактора относительного отклика.
28. 28. Требуется ли валидация лицензионной расчетной программы.
29. 29. Проверка валидационного показателя «Правильность» для субстанции лекарственного средства.
30. 30. Возможно ли валидировать компьютерную программу расчета содержания действующего вещества.
31. 31. Особенности определения правильности при определении примесей определение RRF: можно ли использовать смесь примесей и стандарта различных концентраций.
32. 32. Изучение правильности при валидации (верификации) методики количественного определения экстрактов.
33. 33. Установление специфичности: совпадение времен удерживания главного действующего вещества и вспомогательного компонента.
34. 34. Установление величины прецизионности для лекарственной формы в виде порошка для приготовления суспензии.
35. 35. Проблемная ситуация: несовпадение результатов определения влаги в таблеточной массе, полученных разными приборами.
36. 36. Выбор стандарта для определения показателя «Правильность».
37. 37. Как устанавливать критерии для показателя «Чистота хроматографического пика».
38. 38. Каковы критерии при изучении робастности.
39. 39. Влияет ли не специфичность спектрофотометрических и титриметрических методов на валидацию методики.
40. 40. Несовпадение величины λmax ФСО и РСО в спектрофотометрическом исследовании вещества.
41. 41. Есть ли существенные отличия в подходах к валидации аналитических методик «Растворение» и «Кинетика растворения».
42. 42. Особенности изучения специфичности методом спектрофотомерии.
43. 43. Насколько корректно при определении линейности часть образцов заменить разными величинами объемов инжекции.
44. 44. Можно ли использовать величину RRF из USP, если методика валидирована.
45. 45. Определение правильности: значение, выходящее за пределы требований.
46. 46. Какова методология приготовления растворов для определения линейности из двух основных растворов. возможно ли использовать для построения графика линейности 10 точек.
47. 47. Насколько корректно прописать в методике предприятия конкретный тип аналитического прибора, в частности, жидкостного хроматографа.
48. 48. Есть ли критерии высоты пика для метода количественного определения.
49. 49. Определение правильности при валидации методики количественного определения примесей: каковы особенности.
50. 50. Валидация аналитической методики для лекарственного препарата, изготовляемого из субстанций разных производителей.
51. 51. На каком этапе фармацевтической разработки необходимо проводить валидацию методик.
52. 52. Промежуточный состав готовой лекарственной формы: проблемы при определении прецизионности.
53. 53. Насколько необходимо на этапе предвалидации апробировать методику в ОКК?
54. 54. Как рекомендуется классифицировать валидационные СОПы.
55. 55. Есть ли необходимость в СОПах и методиках указывать производителя химреактивов.
56. 56. Валидация методик определения содержания вспомогательных веществ: особенности проведения.
57. 57. Определение правильности: количество навесок и уровень концентраций.
58. 58. Определение правильности в методике растворения таблеток и капсул: каковы особенности.
59. 59. Требуется ли ревалидация методики при изменении навески образца.
60. 60. Проведение валидации методики количественного определения изомера, если стандартом является смесь изомеров.
61. 61. Насколько корректно проводить валидацию методики после выпуска 1-й промышленной серии.
62. 62. Особенности валидации аналитических методик кинетики растворения по характеристике «Правильность».
63. 63. Валидация очистки: действующее вещество окисляется.
64. 64. Валидация ВЭЖХ методики определения посторонних примесей: требуется ли валидировать все характеристики для каждой из известных примесей.
65. 65. Проведение валидации методики для таблеток с лекарственным веществом медленного высвобождения (ER tablets): проблемы пробоподготовки.
66. 66. Объем ревалидации при изменениях в методике.
67. 67. Как правильно приготовить растворы для определения и рассчитать величину RRF?
68. 68. Необходимо ли оценивать чистоту пика во всех пиках при разрушении препарата или достаточно только определить гомогенность пика основного вещества?

ТРАНСФЕР АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК

1. Каковы особенности обучения специалистов принимающей стороны.
2. Какова судьба первичных данных, если принимающая сторона не является подразделением передающей стороны.
3. Как обеспечить проведение успешного трансфера.
4. Необходимость трансфера критических методик в случае наличия валидационных материалов контроля качества действующего вещества.
5. Необходимо ли при трансфере методики вносить в протоколы не критические показатели.
6. Необходимо ли вносить в процедуру трансфера методики показатель «Распадаемость».
7. Может ли принимающая сторона не проверять показатель внутрилабораторной сходимости.
8. Проблема при трансфере ВЭЖХ методики с прибора производства Шимадзу на Аджилент.
9. Можно ли величину RSD считать критерием приемлемости при трансфере аналитической методики.
10. Как относиться к фактам выявления результатов, выходящих за пределы спецификации, при проведении процедуры трансфера аналитической методики.
11. 11. Каковы критерии оценки методики определения примесей при трансфере.
12. 12. Какая из сторон составляет отчет по трансферу методики.
13. 13. Для какого нормирования примесей необходимо проводить статистическую обработку при трансфере методик.
14. 14. Какое количество аналитиков оптимально для проведения аналитического трансфера в принимающей стороне.
15. 15. Обязательно ли проводить пробные испытания перед проведением трансфера.
16. 16. Нужно ли проводить трансфер методики в лабораторию контроля качества, если при трансфере у принимающей стороны используется тот же прибор и реактивы.
17. 17. Необходимо ли при трансфере методики оценивать правильность полученных результатов в лаборатории принимающей стороны.
18. 18. Каким образом проводить трансфер аналитической методики в одной и той же лаборатории.
19. 19. Требуется ли трансфер для методик рН-метрии, массы содержимого упаковки, определения размера частиц и т.д.
20. 20. Какой образец выбирается для проведения трансфера? Это должна быть одна и та же серия?
21. 21. Передаваемый образец не содержит примесей; трансферу подвергается методика определения примесей.
22. 22. Насколько важна одновременность проведения тестов в обеих лабораториях?
23. 23. Корректно ли использовать стандартные образцы различных серий и видов при оценке межлабораторной точности и при трансфере методик. например, в одной лаборатории – EP CRS, в другой – USP CRS?

Вебинар проводит: Илья Кейтлин, кандидат фармацевтических наук, специалист в области фармацевтического анализа.